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C分析法開発(II)ガスクロマトグラフ質量分析法による基礎試験茨目 幸雄*; 檜山 敬; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 95-010, 40 Pages, 1995/04
使用済燃料再処理工程における剪断・溶解オフガス中のC化合物の連続オフガスモニタ(インライン計測)を開発している。高感度であり、濃度変化に追随可能な方法としてガスクロマトグラフ質量分析法を選定し、その実用化をはかるため、分析システムを試作し、コールドでの性能評価試験を実施している。分析対象を化学形CO
(m/e46)とすると、実オフガス中にはm/e46分析の妨害因子として、COと同重体である多量のNOおよび酸素の安定同位体
Oを構成元素とする
C
OO等がある。高濃度NOと空気中のCOを分離用ガスクロマトグラフの段階で分離可能なカラムの選定および、その性能確認試験を実施した。NOとCOの分離は、実験濃度範囲において可能であることを確認したが、使用したNOX ガスに含まれるNO・NOの影響が大きいことが判明した。安定同位体Oがm/e46のバックグランドを上昇させ、分析対象COとしての定量下限を上げてしまう事象には、分離カラム毎に空気中のCOOを繰り返し測定し、その変動幅の3
をとることでCOの定量下限を検討し、porapak Tで0.149ppm、シリカゲルで0.212ppmとなった。
波高分析法の適用性評価)富樫 昭夫; 岡本 文敏; 菅沼 隆; 篠崎 忠宏
PNC TN8410 94-261, 90 Pages, 1994/06
使用済燃料の溶解工程において発生する放射性ヨウ素(129I)は、化学形態の複雑さや、その放射能毒性の観点から再処理施設の運転管理や安全管理上留意すべき重要な核種である。しかし、FBR使用済燃料再処理工程における129Iについては、工程内挙動や特性など十分な知見が得られておらず、129I分析法の確立が課題となっている。当室では、NO2ガス追い出し-波高分析法によるFBR燃料溶解液中の微量ヨウ素分析法の検討を進めており、これまでの基礎試験において、25%NO2-N2混合ガス追い出し法により硝酸溶液中のI-,IO3-,IO4-の各形態ヨウ素を90%以上分離出来ることを明らかにした。今回、筆者らは、難溶性ヨウ素化合物にも着目し、模擬溶解液を用いてその生成過程、化学形態及び分離条件などを調査するとともに、常温において気体状で取り扱うことのできる5%NO2-N2混合ガスを追い出しガスとして用い、不足分のNO2-を亜硝酸ナトリウム試薬の添加により補う分離方法を検討した。また、微量ヨウ素の追い出し効率を向上させるため、安定ヨウ素担体の添加による効果を確認した。その結果、模擬溶解液中に存在する主要な難溶性ヨウ素化合物は、AgI及びPdI2であり、これらは硝酸溶液中で加熱することによって容易に分解することを実験的に確かめた。また、亜硝酸ナトリウム添加、5%NO2-N2混合ガス追い出し法によるヨウ素の分離回収率は、難溶性ヨウ素化合物を含む各ヨウ素形態において90%以上であり、セル内操作としての実用性が確認できた。なお、トレーサ試験によって求めた本分析法の定量下限は129Iとして0.037Bq/mlであり、129I濃度0.37Bq/mlにおける変動係数(CV)は、約2%であり、FBR燃料溶解液中の129I分析法として適用できる見通しを得た。
桜井 勉; 高橋 昭
Journal of Nuclear Science and Technology, 31(1), p.86 - 87, 1994/01
被引用回数：9 パーセンタイル：75.49(Nuclear Science & Technology)再処理プロセスで銀添着シリカゲル(AgSまたはAC6120)は無機及び有機ヨウ素の秀れた吸着材として知られている。この吸着材は、さらに、二酸化窒素による有機ヨウ素の分解に、触媒的に作用することがわかった。このため、AgSを充填したカラムにヨウ化メチルと二酸化窒素を含む模擬オフガスを供給すると、AgS中の銀がヨウ素と反応した後もヨウ化メチルの分解が続き、ヨウ素が析出する。ガスクロマトグラフなどでAgSの吸着量を測定する場合、吸着容量を過大評価するおそれがあるので注意が必要である。
奥 忠武*; 佐藤 仁*; 市川 嘉信*; 金子 純子*; 後藤 充宏*; 西尾 俊幸*; 伊藤 定一郎*; 久米 民和
食品照射, 29(1-2), p.16 - 20, 1994/00
窒素酸化物は、酸性雨や河川・湖沼の酸性化等の環境汚染物質であり、その除去、変換が重要な課題となっている。金属タンパク質であるシトクロムCはガンマ線照射によって二酸化窒素(亜硝酸)還元活性が増大するので、照射編成シトクロムCを固定化して、二酸化窒素還元酵素の代用になりうるか検討した。10kGy照射して二酸化窒素還元能の増大した変性シトクロムCを、種々の濃度のポリアクリルアミドゲル格子に包括固定化した。この結果、7.5%ゲルでは、二酸化窒素の還元能は高かったが、ゲルの格子が大きかったためシトクロムのゲルからの漏出が大きかった。15%濃度のゲルでは還元活性はやや低かったが、漏出は少なく繰返し使用が可能であった。以上の結果、ガンマ線照射によって変性させたシトクロムを二酸化窒素還元酵素の代用として使用できる可能性が明らかとなった。
桜井 聡; 臼田 重和; 阿見 則男; 平田 勝; 若松 幸雄; 館盛 勝一
日本原子力学会誌, 35(2), p.147 - 154, 1993/02
硝酸に難溶性である酸化プルトニウム(PuO)の電解酸化法による溶解についてスケールアップ実験を行い、引続き得られたプルトニウムの精製法を検討した。HNO
溶液中で酸化剤としてAg
を用いることにより、約80gのPuOを2時間以内に効率的に溶解できることを確認した。また、溶解後のPuの原子価調整は、二酸化窒素ガス吹込みにより、温度33
C以上、HNO濃度5M以下の条件で40分以内にPu(IV)に原子価調整できることを明らかにした。ミキサセトラを用いたTBP抽出法によるPuの精製では、
Amの除染係数として約2,900を得た。これらのことから、電解酸化法で溶解されたPuOは、容易に精製ができる。
I and CHI with NO
on zeolite 13X桜井 勉; 古牧 睦英; 高橋 昭; 出雲 三四六
Journal of Nuclear Science and Technology, 21(11), p.877 - 879, 1984/00
被引用回数：3 パーセンタイル：59.52(Nuclear Science & Technology)再処理溶解工程オフガス中には1~10ppmの有機ヨウ素(主成分はヨウ化メチル、CHI)が含まれていると言われているが、それがゼオライト(ヨウ素除去用の吸着材)中でどのような挙動を示すか不明であった。著書らはCHIとNOの混合ガスをゼオライト13X、銀展着ゼオライト(AgX)等に吸着させ、脱着ガスを分析した結果、CHIはゼオライト上でNOと反応しヨウ素(I)、硝酸メチル(CHNO)、及び一酸化窒素(NO)を生成することを見出した。同様な結果をヨウ化エチル(CHI)についても得ることができた。したがって、NOx共存下では有機ヨウ素もI同様にゼオライトで除去することが可能である。
